默克薄層板作為快速、經(jīng)濟(jì)的分離分析手段,廣泛應(yīng)用于藥物、食品、化工等領(lǐng)域。在實(shí)際操作中,可能會(huì)因樣品處理不當(dāng)、展開(kāi)條件失控或環(huán)境干擾,出現(xiàn)斑點(diǎn)拖尾、邊緣效應(yīng)、Rf值重復(fù)性差、背景過(guò)高等問(wèn)題,嚴(yán)重影響定性判斷與半定量準(zhǔn)確性。科學(xué)識(shí)別
默克薄層板出現(xiàn)問(wèn)題的根源并采取針對(duì)性措施,是實(shí)現(xiàn)分得開(kāi)、看得清、判得準(zhǔn)的關(guān)鍵保障。

一、斑點(diǎn)嚴(yán)重拖尾
原因:樣品過(guò)載、硅膠活性過(guò)高、樣品含酸堿性雜質(zhì)未中和。
解決方法:
稀釋樣品濃度,點(diǎn)樣量控制在0.5–2μg/斑點(diǎn);
在展開(kāi)劑中加入0.1%–1%三乙胺(堿性物質(zhì))或甲酸(酸性物質(zhì))抑制離子化;
對(duì)強(qiáng)極性樣品,可改用堿性或酸性硅膠板(如NH?、CN鍵合相)。
二、邊緣效應(yīng)(兩側(cè)Rf值高于中間)
原因:展開(kāi)槽未飽和、溶劑揮發(fā)不均、濾紙未貼壁。
解決方法:
展開(kāi)前用濾紙內(nèi)襯槽壁,并加入足量展開(kāi)劑,密閉平衡15–30分鐘;
使用雙槽展開(kāi)缸或加蓋密封,減少邊緣溶劑蒸發(fā);
控制環(huán)境濕度(40%–60%RH),過(guò)高易致硅膠吸水失活。
三、Rf值重復(fù)性差
原因:點(diǎn)樣不均、展開(kāi)劑比例不準(zhǔn)、溫度波動(dòng)大。
解決方法:
使用自動(dòng)點(diǎn)樣器或毛細(xì)管輕觸點(diǎn)樣,斑點(diǎn)直徑≤2mm;
現(xiàn)配現(xiàn)用展開(kāi)劑,避免長(zhǎng)期存放導(dǎo)致組分揮發(fā)(如乙酸乙酯易吸水);
在恒溫室操作,或每次實(shí)驗(yàn)同步運(yùn)行對(duì)照品以校正批次差異。
四、背景過(guò)深或顯色模糊
原因:顯色劑過(guò)量、加熱過(guò)度、板面污染。
解決方法:
噴霧顯色時(shí)距離20cm,均勻薄噴,避免局部過(guò)濕;
加熱顯色(如硫酸乙醇法)控制在105℃、3–5分鐘,防止碳化;
操作全程戴手套,避免手汗污染板面;儲(chǔ)存于干燥器中防潮。